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水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯容量填充要求及加熱后如何降溫

發(fā)布時(shí)間:2020/5/7

水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯可以裝滿溶液?jiǎn)幔烤W(wǎng)上說(shuō)的是60-80%,文獻(xiàn)里基本都是填充的80%,多少比較合適?這里要提到的是水熱反應(yīng)釜的填充度,水熱反應(yīng)釜的填充度就是指液體的體積占釜的總?cè)莘e的百分?jǐn)?shù)。水熱反應(yīng)釜的填充量度,一般要求是2/3左右,這是對(duì)的水熱反應(yīng)釜本身的密閉性好壞的綜合性考慮,還有如果你的水熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體量大且溫度較高條件下,建議2/3左右,如果溫度不太高,可以適當(dāng)增加填充量,最高至80%左右,但不宜超過(guò)。注意的是你填充度幾次試驗(yàn)要保持一致最好,氣壓大小相對(duì)穩(wěn)定最好。不同的東西,溶劑的種類和量也不同。首次接觸的話,如果沒(méi)有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。如果對(duì)壓力計(jì)算,所用溶劑和整個(gè)反應(yīng)比較了解的話,可以算一下溶劑的量與壓力、溫度等的關(guān)系來(lái)推導(dǎo)出你做試驗(yàn)需要多少的量。因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的,所以80%是過(guò)高的,因此水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯不能裝滿溶液做加熱實(shí)驗(yàn)。


水熱反應(yīng)釜怎么使用?填充度為多少較好

擰緊 有大扳手最好 反應(yīng)結(jié)束等冷卻之后再打開 切忌用尖銳的工具刮花內(nèi)壁

我用的一般填充四分之三左右


擰緊 有大扳手最好 反應(yīng)結(jié)束等冷卻之后再打開 切忌用尖銳的工具刮花內(nèi)壁

我用的一般填充四分之三左右


根據(jù)所用的溶劑體系及反應(yīng)溫度有關(guān)系,總體不應(yīng)該超過(guò)3/4,但是對(duì)于高溫反應(yīng)或者有機(jī)溶劑含量高的非水體系,應(yīng)該不超過(guò)2/3.最好查查相關(guān)文獻(xiàn)再開展工作,溫度、溶劑、用量等。


做水熱要控制好溶劑體系,個(gè)人常用氫氧化物作為溶劑,形成一個(gè)特殊的歡迎,溫度國(guó)內(nèi)的反應(yīng)釜一般不超過(guò)220度,國(guó)外的可以做到250度,再高就危險(xiǎn)了,相對(duì)于一個(gè)小炸彈。填充度發(fā)、溫度低的時(shí)候可以高點(diǎn),80%左右,溫度高需要調(diào)整,


填充率要小于85%,每個(gè)反應(yīng)釜的蓋子確保能密封住,加熱溫度決不能高于上限,否則會(huì)反應(yīng)釜就毀掉了。


還有一個(gè)就是,如果有容易揮發(fā)的化合物的時(shí)候,一定要小心了。首先填充的一定要少,第二就是溫度要控制。我曾經(jīng)做過(guò)一個(gè)有氨水的反應(yīng),180度(反應(yīng)釜上限是220度),結(jié)果反應(yīng)釜的內(nèi)膽變形了,不能用了,皚皚!


我是用水熱釜做納米炭球  水為溶劑 填充度為60% 最好 以水為溶劑時(shí)反應(yīng)釜的填充度最好不要超過(guò)80% 從安全的角度看。


你是用內(nèi)襯的 ?聚四氟乙烯的話 溫度不宜過(guò)高 200度吧


聚四氟乙烯內(nèi)襯反應(yīng)釜,50ml反應(yīng)釜最好放30-35ml溶劑,溫度不要超過(guò)200度。如果反應(yīng)釜質(zhì)量不咋地,溫度過(guò)高或者時(shí)間過(guò)長(zhǎng)內(nèi)襯容易變形。


若是水,填充度不能超過(guò)80%,揮發(fā)性溶劑量要相應(yīng)減少,且要控制好溫度,避免內(nèi)部壓強(qiáng)過(guò)大,國(guó)產(chǎn)反應(yīng)釜一般工作壓強(qiáng)3Mpa,內(nèi)襯工作溫度一般不超200度,如需更高溫度,需專門訂做加厚四氟內(nèi)襯,


水熱反應(yīng)釜加熱完成后,如果從烘箱中取出后讓它自然冷卻,那會(huì)非常緩慢,為什么不可以用涼水降溫呢?

如果反應(yīng)釜溫度很高的話,一般要是200oC左右的話,水冷是沒(méi)問(wèn)題的,但是小編建議最好不要這么做,否則你的內(nèi)膽很難打開,而且對(duì)儀器本身壽命有影響。這樣做雖然沒(méi)有任何危險(xiǎn)。但會(huì)對(duì)不鋼釜有影響,一般自然降溫倆個(gè)小時(shí)即可。


水熱反應(yīng)釜,又名微型反應(yīng)器,與其它反應(yīng)釜相比其造價(jià)低,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,采用不銹鋼做承壓元件,內(nèi)部襯有聚四氟乙烯內(nèi)膽喝PPL內(nèi)襯,適用于做各種強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等介質(zhì)的反應(yīng),高潔凈無(wú)任何腐蝕污染。可用于相同組分的介質(zhì)在不同條件下的反應(yīng)情況進(jìn)行測(cè)試或用于不同組分的介質(zhì)在相同條件下的反應(yīng)情況進(jìn)行測(cè)試,常見容積分為:25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等規(guī)格,西安儀貝爾儀器支持非標(biāo)訂制不加價(jià)*特殊規(guī)格可來(lái)圖來(lái)樣說(shuō)明訂做,最快24小時(shí)內(nèi)發(fā)貨。


水熱法內(nèi)襯容量不能超過(guò)多少

做水熱反應(yīng)時(shí),不知道水熱反應(yīng)裝滿度,溶劑相對(duì)于反應(yīng)釜來(lái)說(shuō)不能超過(guò)多少?

因?yàn)橐话惴磻?yīng)的溫度是高于溶液沸點(diǎn)的,所以80%是過(guò)高的,不同的東西,溶劑的種類和量也不同。首次接觸的話,如果沒(méi)有特殊要求,一般溶劑的量可以考慮控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸條件。

三個(gè)步驟說(shuō)明水熱反應(yīng)釜操作方法:

使用前、使用中、使用后~

1.使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒?yàn)要求)浸泡一段時(shí)間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。

2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放

不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男士手?jǐn)Q力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當(dāng)溫度達(dá)到100℃時(shí),保持一小時(shí),在升溫到所需溫度,保持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超過(guò)230℃。(注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo),確定不同的加熱溫度及加熱方式。)

3.使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實(shí)驗(yàn)結(jié)束要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。

上海巖征實(shí)驗(yàn)儀器有限公司(http://www.xmtjl.cn/)成立2011年,注冊(cè)資金500萬(wàn)元。依托于華東理工大學(xué)、上海交通大學(xué)的科研管理團(tuán)隊(duì),公司以自動(dòng)化技術(shù)為核心優(yōu)勢(shì),專注于 高壓反應(yīng)釜,微型高壓反應(yīng)釜,小型高壓反應(yīng)釜實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜固定床反應(yīng)器等領(lǐng)域,為化工、科研、環(huán)保、制藥、醫(yī)療多個(gè)行業(yè)客戶提供成套設(shè)備和一體化解決方案。



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